為做好母液循環利用,實現工藝完整性和資源綜合利用,在催化反應過程中,對于反應生成的 LiODFB 和 LiBF4 液相混合物, 首先利用二者溶解度不同,通過蒸發結晶分離得到粗品 LiODFB。 然后對于過濾的母液和粗品重結晶后的母液,通過添加草酸、催化劑進一步反應,將副產物 LiBF4 進一步轉化為 LiODFB,提升產品收率和產品質量。 為避免合成過程中引進有機溶劑,減少副反應發生及降低粗品提純難度,在襯氟反應釜中加入草酸鋰和無水 HF,充分攪拌使草酸鋰充分溶于 HF 中;然后將三氟化硼氣體通入到反應釜中,控制三氟化硼流速為0. 5 ~ 2 L / min,反應 溫度在 0 ~ 90 ℃ ,反應壓力在 0 ~ 0. 5 MPa,三氟化硼與草酸鋰的物質的量比為(2. 2 ~ 2) ∶ 1,三氟化硼氣體通入完畢后,繼續攪拌反應 2 ~ 24 h,蒸發結晶反應產物,得到二氟草酸硼酸鋰粗產品;快速干燥 后,加入有機溶劑,溶解并過濾、干燥后得到二氟草酸硼酸鋰產品。氟化氫回收循環利用。

工藝優點:工藝簡單、流程短,設備投資少,引進 催化劑優化后的工藝反應時間短,易于產業化實施。

 工藝缺點:三氟化硼及其絡合物毒性大,價格高;生產環境危險性大,且對設備的耐蝕性能和中間控制要求較高,投資成本大;工藝加入催化劑后會產生大量的廢氣和廢固,同時產物中會有氯離子或金屬離子殘留,嚴重影響產品的電池性能;工藝產生四氟硼酸鋰副產物,產品不易分離提純,影響收率和純度。

溫馨提示：

此工藝在反應、提純過程中,均存在 LiODFB 和 LiBF4 無法完全分離的弊端。 對此,王坤等[12] 以三氟化硼為原料,首先和氟化鋰反應制備四氟硼酸鋰, 然后再和草酸反應得到 LiODFB,避免副反應發生, 提升 LiODFB 產品純度。