不同溫度下 LiTFSI-CsTFSI-MoCl3 熔體的電化學行為見圖 3。可以看出，熔體中 MoCl3 處于飽和濃度，在 200 ℃下，在 0 V 左右的電流峰可歸因于鋰離子的電化學沉積，在 1.5 V 左右，出現一個明顯的陰極電流峰，電流增加可認為是鉬離子的電化學還原峰，在 2.4 V 左右出現的陽極電流峰可認為是鉬離子的電化學氧化；在 150 ℃下，除鋰離子的電化學還原峰較明顯外，在 1.7 V 左右出現陰極電流增加，可歸因于鉬離子的陰極還原，陽極掃描方向沒有出現明顯的陽極峰電流。基于以上電化學研究結果，在 1.4 V 進行了恒電位電解，電解溫度分別為 150 和 200 ℃。在 150 ℃得到的沉積物與鎳基板的附著很差，在清洗過程中，很容易脫落。200 ℃下得到的沉積物與鎳基板附著較好。沉積物呈現灰黑色。圖 4 是 200 ℃下，在 1.4 V 恒電位沉積 6 h 所得沉積物的形貌。可以看出，沉積物為非結晶態(tài)。沉積物的 XRD 分析中未探測到金屬鉬相的存在，說明得到的沉積物是非結晶態(tài)的。采用 X 射線光電子能譜技術(XPS)對鍍層進行分析，結果見圖 5。用離子束對鍍層進行 5~20 s 的蝕刻后，所得表面 XPS 譜圖與單質鉬的特征譜線對應得很好，說明鎳基板上沉積了一層非晶態(tài)的金屬鉬。本研究目的是得到結晶態(tài)的金屬鉬，并與基板有良好的附著。為達到這一目的，向熔體中添加了 0.5 mol%的 LiF，實驗結果表明，鍍層的結晶狀態(tài)并未改善。這與 S. Abedin 所得結果相左，可能是所采用的電解質體系不同所致。